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刘楠楠,蒋水星 . 乙醇浸提法提取大枣芦丁及其抗氧化性的研究[J]. 生物资源,2018,40(4):371-376.

Liu N N, Jiang S X. Extraction of rutin from jujube by ethanol and its antioxidant effect [J]. Biotic Resources, 2018, 40(4): 371-376.

    摘要

    以大枣为原料,采用乙醇浸提法提取芦丁,以芦丁得率为评价指标,通过正交试验优化影响大枣芦丁得率的若干因素:液料比、乙醇浓度、浸提时间、浸提温度,确定其最佳工艺条件为液料比20∶1(mL∶g)、乙醇浓度60%、浸提时间3.0 h、浸提温度70 ℃,此条件下大枣芦丁得率为2.16%;大枣芦丁粗提物中芦丁含量为8.57%。对芦丁进行体外抗氧化能力测定结果表明,大枣芦丁具有一定的清除DPPH自由基的能力,5 μg/mL的大枣芦丁对DPPH自由基的清除率可达到58.80%, 25 μg/mL 的芦丁对OH自由基的清除率达49.80%,本研究对芦丁资源的进一步开发利用提供参考。

    Abstract

    The present work discusses the rutin extraction by ethanol from jujube. With rutin yield as the evaluation index, the factors influencing the yield of jujube rutin such as liquid-solid ratio, ethanol concentration, extraction time and extraction temperature were optimized. The best process conditions were liquid to solid ratio 20∶1 (mL∶g), ethanol concentration 60%, extraction time 3.0 h, and extraction temperature 70 ℃. Under these conditions, the yield of jujube rutin was 2.16%, and the content of rutin in jujube rutin crude extract was 8.57%. Rutin was tested for its antioxidant capacity in vitro. The results showed that jujube rutin had a certain ability to remove DPPH free radicals, 5 μg/mL jujube rutin could remove 58.80% of DPPH free radicals, and 25 μg/mL jujube rutin could remove 49.80% of OH free radicals. This study provides references for further development and utilization of rutin resources.

    刘楠楠,蒋水星.乙醇浸提法提取大枣芦丁及其抗氧化性的研究[J].生物资源, 2018, 40(4): 371-376.

  • 0 引 言

    0

    芦丁(rutin)又称芸香苷[1],是由槲皮素C3位上的羟基和芸香糖集合而形成的双糖苷,分子式为C27H30O16·3H2O,是一种广泛存在于植物体内的黄酮醇配糖体[2]。芦丁具有多种药理活性,临床上主要用于防治脑出血、高血压、视网膜出血、紫癜和急性出血性肾炎等疾病,其治疗慢性支气管炎总有效率为84.4%[3]。芦丁在植物界的分布非常广泛,到目前为止,已发现数百种植物中含有芦丁。芦丁在植物中含量差异很大,低的仅万分之几,较高的如槐米,为豆科植物槐(Sophora japonica L.)的花蕾,其含量可高达20%以上,是我国医药工业提取芦丁的主要原料[4,5]。据文献记载,大枣中芦丁含量较高,每100 g大枣中芦丁含量可达3 385 mg[6,7]。近年来,有关芦丁的提取研究比较多,但以大枣为原料进行芦丁的提取研究还十分不足[8,9]

    本研究以乙醇溶液为溶剂,从大枣中提取芦丁,采用单因素实验和正交实验优化大枣芦丁的提取工艺,探索出大枣芦丁提取的最佳方法和最佳工艺条件,通过对粗提物中大枣芦丁含量的测定及其抗氧化活性的初步研究,为芦丁资源的开发及其进一步的应用提供参考。

  • 1 材料与方法

    1
  • 1.1 材料

    1.1

    大枣:产地为陕西清涧,购于渭南农贸市场。

  • 1.2 仪器与试剂

    1.2
  • 1.2.1 试剂

    1.2.1

    无水乙醇、NaNO2、AlNO3、NaOH、芦丁标准品、Vc标准品等均为分析纯。

  • 1.2.2 主要仪器

    1.2.2

    标准检验筛(浙江省上虞市大亨桥化验仪器厂);HH-4型数显恒温水浴锅(国华电器有限公司);FW-400A型倾斜式高速万能粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司);UV-754型紫外-可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司);KQ200TDV型高频数控超声波清洗器(江苏昆山超声波清洗仪器厂);SHZ-III型循环水真空泵(巩义市予华仪器有限责任公司);RE-52A型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂);FA2004型电子分析天平(德国赛多利斯公司);PB-10型pH计(德国赛多利斯公司);101-1AB型电热鼓风干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司)。

  • 1.3 实验方法

    1.3
  • 1.3.1 乙醇浸提大枣芦丁的方法

    1.3.1

    采用参考文献[10]的方法,将大枣洗净,去核后置于60 ℃条件下干燥,粉碎,过筛备用。准确称取1.0 g枣粉,置于100 mL锥形瓶中,分别加入40%、50%、60%、70%、80%的乙醇溶液,然后均置于40、50、60、70和80 ℃条件下保温浸提,抽滤,定容至100 mL容量瓶中作为待测液。测定完毕,于旋转蒸发仪中浓缩得到大枣芦丁浸膏,真空冷冻干燥得到大枣芦丁粗提物。

  • 1.3.2 大枣芦丁含量的测定

    1.3.2

    采用NaNO2-Al(NO33-NaOH方法[11]

    ①标准曲线的绘制

    称取芦丁标准品10.00 mg,用无水乙醇定容至100 mL,放置于棕色容量瓶中,即得芦丁标准溶液。分别取芦丁标准溶液1.0、2.0、3.0、4.0和5.0 mL,依次加入30%的乙醇溶液(体积分数)12.5 mL及质量分数为5%的NaNO2溶液0.7 mL,混合均匀,静置5 min,加入10%的Al(NO3)3溶液0.7 mL,静置6 min加入1 mol/L的NaOH溶液5 mL,充分混匀后用30%的乙醇溶液定容至25 mL,静置10 min,以空白试剂为对照,在510 nm波长处测定各标准溶液的吸光度。以芦丁标准品浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线,芦丁标准曲线如图1所示。

    图1
                            芦丁的标准曲线

    图1 芦丁的标准曲线

    Fig. 1 Standard curve of rutin sample

    ② 样品溶液中芦丁含量的测定及得率计算

    将滤液用60%乙醇溶液定容至100 mL容量瓶中,取样品溶液1 mL于25 mL容量瓶中,加入30%的乙醇溶液12.5 mL以及5%的NaNO2溶液0.7 mL,混匀后静置5 min,再加入10%的Al(NO3)3溶液0.7 mL,静置6 min,加入1 mol/L的NaOH溶液5 mL,充分混匀后,用30%的乙醇溶液定容至刻度,10 min后在510 nm处测定各样品溶液的吸光度。代入回归方程得芦丁含量。通过公式1得到大枣芦丁得率,重复试验3次。

    ( % ) = ( C × V ) / m × 100 %
    (1)

    其中,C——供试样品溶液中芦丁的浓度(mg/mL);

    V——供试样品溶液的体积(mL);

    m——提取所用枣粉的质量(g)。

  • 1.3.3 大枣芦丁对DPPH自由基清除能力的测定

    1.3.3

    采用参考文献[12]的方法,取2 mL样品溶液,加入精确配置的50 μg/mL的DPPH-乙醇溶液2 mL,混匀,室温下避光静置30 min,于517 nm波长处测定吸光值;以2 mL蒸馏水作为空白,2 mL无水乙醇混合液作为对照管。以Vc进行对比实验,DPPH·的清除率的计算如公式2所示,重复试验3次。

    D P P H ( % ) = ( 1 - A s - A x A 0 ) × 100 %
    (2)

    式中:AS——测定管吸光度值;

    Ax——对照管吸光度值;

    A0——空白管吸光度值。

  • 1.3.4 大枣芦丁对OH自由基清除能力的测定

    1.3.4

    采用参考文献[13]的方法,结合Smironff等[14]的方法加以改进,利用H2O2和Fe2+混合发生Fenton反应产生OH·,与水杨酸反应产生有色物质,该物质在510 nm波长下有最大吸收。若加入一定量的样品溶液能与水杨酸发生竞争使有色物质的生成量减少,吸光度减小[15]。依次向试管中加入6 mmol/L FeSO4溶液2 mL、样品溶液2 mL以及6 mmol/L H2O2溶液2 mL,充分混匀后静置10 min,再加入6 mmol/L水杨酸溶液2 mL,充分混匀后静置30 min,再于510 nm波长处测各样品溶液的吸光度Ax,用蒸馏水代替水杨酸测得某浓度样品溶液的本底吸光度Ax0,用蒸馏水代替抗氧化剂时测得空白对照吸光度A0,OH自由基清除率计算如公式3所示,重复试验3次。

    O H ( % ) = A 0 - ( A x - A x 0 ) A 0 × 100 %
    (3)

    式中:A0——对照组吸光度;

    Ax——样品组吸光值;

    Ax0——本底组吸光度。

  • 2 结果与分析

    2
  • 2.1 乙醇浸提对大枣芦丁提取效果的影响

    2.1
  • 2.1.1 液料比对大枣芦丁提取效果的影响

    2.1.1

    准确称取40目的枣粉1.0 g,按液料比10∶1、15∶1、20∶1、25∶1、30∶1(mL∶g)加入60%的乙醇溶液10、15、20、25、30 mL,于60 ℃水浴条件下保温浸提3 h,抽滤,滤液定容至100 mL容量瓶中,测其吸光度,计算芦丁得率如图2所示。

    图2
                            液料比对大枣芦丁提取效果的影响

    图2 液料比对大枣芦丁提取效果的影响

    Fig.2 Effects of liquid-to-solid ratio on the extraction of rutin

    图2可知,液料比在10∶1~15∶1(mL∶g)范围内时随液料比的增大芦丁得率增加较快,液料比为15∶1时芦丁得率最大,超过15∶1后芦丁得率的增加变得极为平缓。这可能是因为液料比较小时进入到溶剂中的芦丁有限,还有大量的芦丁残留在枣粉中;液料比达到15∶1(mL∶g)后细胞内外芦丁浓度达到基本平衡,由于始终有少量的芦丁残留在枣粉中,继续增大液料比芦丁得率的增加并不明显。因此,综合考虑选择液料比在15∶1(mL∶g)左右。

  • 2.1.2 乙醇浓度对大枣芦丁提取效果的影响

    2.1.2

    准确称取40目的枣粉1.0 g,按液料比15∶1(mL∶g)加入40%、50%、60%、70%、80%的乙醇溶液15 mL,于60 ℃水浴条件下保温浸提3 h,抽滤,滤液定容至100 mL容量瓶中,测其吸光度,芦丁得率如图3所示。

    图3
                            乙醇浓度对大枣芦丁提取效果的影响

    图3 乙醇浓度对大枣芦丁提取效果的影响

    Fig. 3 Effects of ethanol concentration on the extraction of rutin

    图3可知,乙醇浓度在40%~60%时,随乙醇浓度的增加芦丁得率逐渐增大;乙醇浓度为60%时芦丁得率最大,乙醇浓度大于60%后随浓度的升高芦丁得率反而减小。根据相似相容原理,由于芦丁具有一定的亲水性和亲脂性[16],乙醇浓度过低或过高都不利于芦丁的溶解,而60%的乙醇可能与其具有相似的极性,有利于芦丁的溶出[17]。因此,综合考虑乙醇浓度选择60%左右为宜。

  • 2.1.3 浸提时间对大枣芦丁提取效果的影响

    2.1.3

    准确称取40目的枣粉1.0 g,按液料比15∶1(mL∶g)加入60%的乙醇溶液15 mL,于60 ℃水浴条件下保温浸提1、2、3、4、5 h,抽滤,滤液定容至100 mL容量瓶中,测其吸光度,计算芦丁得率如图4所示。

    图4
                            浸提时间对大枣芦丁提取效果的影响

    图4 浸提时间对大枣芦丁提取效果的影响

    Fig. 4 Effects of extraction time on the extraction of rutin

    图4可知,在1~3 h范围内,随时间的延长芦丁得率逐渐增大,超过3 h后芦丁得率的增加极为平缓。这可能是因为随时间的延长物料与溶剂的接触越来越充分,芦丁不断地溶出,3 h后芦丁得率趋于稳定,此时细胞内外的芦丁浓度达到基本平衡,但始终有部分芦丁残留在枣粉中,芦丁得率增加并不显著。因此,综合考虑选择浸提时间在3 h左右比较合适。

  • 2.1.4 浸提温度对大枣芦丁提取效果的影响

    2.1.4

    准确称取40目的枣粉1.0 g,按液料比15∶1(mL∶g)加入60%的乙醇溶液15 mL,于40、50、60、70、80 ℃水浴条件下保温浸提3 h,抽滤,滤液定容至100 mL容量瓶中,测其吸光度,计算芦丁得率如图5所示。

    图5
                            浸提温度对大枣芦丁提取效果的影响

    图5 浸提温度对大枣芦丁提取效果的影响

    Fig. 5 Effects of extraction temperature on the extraction of rutin

    图5可知,温度在40~70 ℃范围内,随温度的升高芦丁得率逐渐增大,在70 ℃时芦丁得率最大,继续升高温度芦丁得率反而减小。这是因为温度升高有利于枣粉内的芦丁向溶剂中扩散,但温度过高可能会使芦丁被氧化导致得率降低。因此,综合考虑选择浸提温度在70 ℃左右比较合适。

  • 2.1.5 乙醇浸提大枣芦丁工艺的优化

    2.1.5

    在单因素实验的基础上,运用L9(34)正交表,进行浸提温度、浸提时间、液料比和乙醇浓度4因素3水平正交实验,实验设计如表1所示,结果与分析见表2

    表1 乙醇浸提大枣芦丁正交实验设计因素水平表

    Table 1 Experimental factors and levels in orthogonal test of extracting rutin from jujube with ethanol

    水平

    A温度

    /℃

    B浸提时间

    /h

    C液料比

    /mL∶g

    D乙醇浓度

    /%

    1602.510∶150
    2703.015∶160
    3803.520∶170
    表1
                    乙醇浸提大枣芦丁正交实验设计因素水平表

    表2 芦丁得率正交实验结果与分析

    Table 2 Results and analysis of orthogonal test of extracting rutin from jujube with ethanol

    编号因素水平

    芦丁

    得率/%

    A温度B浸提时间C液料比D乙醇浓度
    111111.455
    212221.925
    313331.888
    421231.712
    522311.904
    623121.712
    731321.952
    832111.679
    933231.631
    K11.7561.7061.6101.663
    K21.7711.8361.7561.858
    K31.7541.7381.9151.760
    R0.0170.1300.3050.195
    表2
                    芦丁得率正交实验结果与分析

    乙醇浸提大枣芦丁的正交实验结果及分析见表2,通过正交实验的极差分析可知,乙醇浸提大枣芦丁的最佳工艺条件为C3D2B2A2,即液料比20∶1(mL∶g)、乙醇浓度60%、浸提时间3.0 h、浸提温度70 ℃,同时各因素的主次关系为C>D>B>A,即液料比>乙醇浓度>浸提时间>浸提温度。在此最佳条件下,乙醇浸提大枣芦丁的得率为2.16%。

  • 2.2 大枣芦丁有效成分含量的测定

    2.2

    准确称取大枣芦丁提取物1.0 g,用60%的乙醇溶液定容至100 mL的容量瓶中,按标准曲线的测定方法测定其吸光值,重复试验三次其吸光度平均值为0.276,按公式1计算得大枣芦丁粗提物中芦丁的含量为8.57%。

  • 2.3 对DPPH自由基清除效果

    2.3

    将大枣芦丁配成5、10、15、20、25 μg/mL的乙醇溶液,进行清除DPPH自由基以VC为对照,测定其对DPPH·的清除效果,结果见图6

    图6
                            大枣芦丁对DPPH自由基的清除效果

    图6 大枣芦丁对DPPH自由基的清除效果

    Fig.6 Scavenging effects of rutin from jujube on DPPH free radical

    图6可知,大枣芦丁对DPPH自由基的清除效果明显优于Vc,5 μg/mL的大枣芦丁对DPPH自由基的清除率可达58.80%,说明大枣芦丁具有较强的降低羟基自由基、烷基自由基或过氧化自由基的有效浓度和打断脂质过氧化链反应的作用[18,19]

  • 2.4 大枣芦丁对OH自由基清除效果

    2.4

    将大枣芦丁配成5、10、15、20、25 μg/mL的乙醇溶液进行清除OH自由基实验,以VC为对照,研究其体外抗氧化能力,结果见图7

    图7
                            大枣芦丁对OH自由基的清除效果

    图7 大枣芦丁对OH自由基的清除效果

    Fig.7 Scavenging effects of rutin from jujube on OH free radical

    图7可知, 大枣芦丁对OH自由基的清除效果明显优于Vc,说明大枣芦丁对OH自由基有较高的清除率,是一种较好的OH自由基清除剂,25 μg/mL的芦丁对OH自由基的清除率达49.80%。

  • 3 结 论

    3

    本文通过单因素实验及正交试验优化大枣芦丁的提取工艺,得出乙醇浸提大枣芦丁的最佳工艺条件为液料比20∶1(mL∶g)、乙醇浓度60%、浸提时间3.0 h、浸提温度70 ℃,此条件下大枣芦丁得率为2.16%;大枣芦丁粗提物中芦丁的含量为8.57%。对芦丁进行体外抗氧化能力测定,结果表明大枣芦丁具有一定的清除DPPH自由基的能力,5 μg/mL的大枣芦丁对DPPH自由基的清除率可达到58.80%,25 μg/mL的芦丁对OH自由基的清除率达49.80%,本研究对芦丁资源的进一步开发利用提供参考。

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刘楠楠

工作单位:1渭南师范学院 化学与材料学院,陕西 渭南 714099

蒋水星

工作单位:2日照金禾生化集团股份有限公司,山东 日照 276800

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水平

A温度

/℃

B浸提时间

/h

C液料比

/mL∶g

D乙醇浓度

/%

1602.510∶150
2703.015∶160
3803.520∶170
编号因素水平

芦丁

得率/%

A温度B浸提时间C液料比D乙醇浓度
111111.455
212221.925
313331.888
421231.712
522311.904
623121.712
731321.952
832111.679
933231.631
K11.7561.7061.6101.663
K21.7711.8361.7561.858
K31.7541.7381.9151.760
R0.0170.1300.3050.195
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图1 芦丁的标准曲线

Fig. 1 Standard curve of rutin sample

图2 液料比对大枣芦丁提取效果的影响

Fig.2 Effects of liquid-to-solid ratio on the extraction of rutin

图3 乙醇浓度对大枣芦丁提取效果的影响

Fig. 3 Effects of ethanol concentration on the extraction of rutin

图4 浸提时间对大枣芦丁提取效果的影响

Fig. 4 Effects of extraction time on the extraction of rutin

图5 浸提温度对大枣芦丁提取效果的影响

Fig. 5 Effects of extraction temperature on the extraction of rutin

表1 乙醇浸提大枣芦丁正交实验设计因素水平表

Table 1 Experimental factors and levels in orthogonal test of extracting rutin from jujube with ethanol

表2 芦丁得率正交实验结果与分析

Table 2 Results and analysis of orthogonal test of extracting rutin from jujube with ethanol

图6 大枣芦丁对DPPH自由基的清除效果

Fig.6 Scavenging effects of rutin from jujube on DPPH free radical

图7 大枣芦丁对OH自由基的清除效果

Fig.7 Scavenging effects of rutin from jujube on OH free radical

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